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무색투명의 결정, 전이온도는 황산니켈이 과포화되기 쉬워 정확하지 않다.0175mol - (NH4)2SO4 2. ⑥ 생성물의 전체 무게를 잰다. 등축결정계이며 밀도는 3. . 실험방법 ① 뜨거운 물 15㎖에 NiSO4 4. 실험자는 좀 더 세심하게 실험에 임한다.15 암모니아수에 황산을 가해 중화하여 농축하면 결정이 석출된다.78 공기 중에서 분해하여 투명한 가루로 되고 물을 가하면 다시 초록색화된다. 냉각시킬 수 있는 기구를 사용한다. 에탄올, 가지달린플라스크, 100℃에서는 103. 복염(double salt) 두 종류 이상의 염이 결합한 형식으로 나타낼 수 있는 화합물 중에서 개개의 성분 이온이 그대로 존재하므로 물에 녹으면 성분 이온으로 완전히 이온화한다. 실험기구 비이커, 스포이트, Heater, 진공펌프, 아세톤,황산니켈(Ⅱ) NiSO4 nickel(Ⅱ)sulphate 분자량 154. 수용액은 상온에서 가수분해가 잘 안되지만 끓는점에서는 커지는 용액은 산성이 된다. 사방결정계,, 깔대기나 유리기구의 기벽에 남아있을 량을 무시할 수 없을 정도로 시약의 ......
Index & Contents
황산니켈암모늄의 제조
황산니켈암모늄의 제조
황산니켈암모늄의 제조황산니켈(Ⅱ)암모늄의 제조
1. 이론
가. 복염(double salt)
두 종류 이상의 염이 결합한 형식으로 나타낼 수 있는 화합물 중에서 개개의 성분 이온이 그대로 존재하므로 물에 녹으면 성분 이온으로 완전히 이온화한다. 착염과 같이 금속배위결합물에 속한 착화합물로서 물에 녹인 수용액에서 간단한 이온으로 전리하여 마치 1차 화합물을 각각 녹인 때와 같이 이온이 전리됨으로써 생긴다.
예) KCl?MgCl2 → K+ + Mg2+ + 3Cl-
나. 착염(complex salt)
착이온을 함유하는 염으로 Cu2+와 같이 단순한 이온에 대하여 금속원자 둘레에 다른 분자나 이온이 결합하여 된 복잡한 이온이다. 물에 녹아도 성분이온으로 완전히 이온화하지 않고 수용액에서 복잡한 이온으로 전리하여 새로운 착이온을 생성시키는 염이다.
예) 4KCN + Fe(CN)2 → K4Fe(CN)6 ? 4K+ + Fe(CN)64-
K3[Fe(CN)6] → 3K+ + Fe(CN)63-
2. 시약
가. 황산니켈(Ⅱ) NiSO4 nickel(Ⅱ)sulphate
분자량 154.78
공기 중에서 분해하여 투명한 가루로 되고 물을 가하면 다시 초록색화된다. 등축결정계이며 밀도는 3.68이다.
1수화염 : 담황색
2수화염 : 담녹색
4수화염 : 준안정, 존재범위 좁다
6수화염 : 2가지 형태가 있고, 전이온도는 황산니켈이 과포화되기 쉬워 정확하지 않다.
7수화염 : 녹색결정, 풍해성, 사방결정계, 녹는점 98~100℃
나. 황산암모늄 (NH4)2SO4 ammoniumsulphate
분자량 132.15
암모니아수에 황산을 가해 중화하여 농축하면 결정이 석출된다.
사방결정계, 무색투명의 결정, 녹는점 513℃(봉관속), 120℃(대기중). 357℃에서 용융하여 암모니아를 내놓고 황산수소암모늄과 황산암모늄의 혼합물을 생성한다. 물에 쉽게 녹고 용해도는 용매가 물(0℃)일 경우 70.6, 100℃에서는 103.3이다. 에탄올, 아세톤, 이황화탄소에서 녹지 않는다. 수용액은 상온에서 가수분해가 잘 안되지만 끓는점에서는 커지는 용액은 산성이 된다. 암모니아 적정시 황산보다 염산이 더 좋다.
3. 실험기구
비이커, 스포이트, Heater, 메스실린더, 여과기, 진공펌프, 가지달린플라스크, 얼음, 폴리스맨
4. 실험방법
① 뜨거운 물 15㎖에 NiSO4 4.5g과 (NH4)2SO4 2.0g을 넣는다.
② 용액을 냉각시키고 생성된 결정을 여과한다.
③ 결정을 여과지 사이에 넣고 눌러 건조시킨다.
④ 부피가 반이 될 때까지 가열하여 농축한다.
⑤ 여과하고 ③과 같은 방법으로 건조시킨다.
⑥ 생성물의 전체 무게를 잰다. (단, 두 개의 샘플을 분리하여 유지시켜라)
※ Ammonium Nickel(Ⅱ) Sulphate
(NH4)2Ni(SO4)2?6H2O → Ni2+ + 2SO42- + 2NH4+
double salt
※ Double salt의 확인
- Ni2+ + dimethylglyoxine → Nickel dimethylglyoxine(보라색 or 붉은색)
- SO42- + Ba2+ → BaSO4
- NH4+ + 2K2HgI2 + 4OH- → NHg2I?H2O(황갈색)↓ + 3H2O + 4K+ + 3I-
5. 실험결과
NiSO4?6H2O + (NH4)2SO4 → (NH4)2Ni(SO4)2?6H2O
- NiSO4?6H2O 4.6g / 262.85g/mol = 0.0175mol
- (NH4)2SO4 2.0g / 132.15g/mol = 0.0151mol
- 반응비 1:1 → 한계반응물 (NH4)2SO4
- 이론 수득량 0.0151mol × 395g/mol = 5.9645g
- 실험 수득량 3.87g - 3.03g(여과지 무게) = 0.84g
- 수득률
6. 토의사항
실험과정 상에서의 큰 어려움은 없었다. 하지만 냉각시간이 예상보다 너무 길어서 한정된 실험시간 내에 용액을 충분히 냉각시킬 수 없어서 용액 속의 Ammonium Nickel(Ⅱ) Sulphate을 모두 결정화 시킬 수 없었다. 또한 재여과를 할 수 있는 시간이 없어서 여과액에 남아있을 Ammonium Nickel(Ⅱ) Sulphate의 재결정화는 실제로 불가능한 일이었다.
또한, 깔대기나 유리기구의 기벽에 남아있을 량을 무시할 수 없을 정도로 시약의 양이 적었기 때문에 상대적인 오차가 커졌다.
마지막으로 실험 기구 사용의 미숙으로 여과 도중 용액이 여과지와 깔대기 사이로 들어가 결정화되었던 Ammonium Nickel(Ⅱ) Sulphate도 모두 여과할 수 없었다.
이와 같은 오차를 줄이기 위해서는,
1. 정량적인 실험인만큼 깔대기나 유리기구에 남아있을 결정의 양을 무시할 수 있을만큼 시약의 양을 늘려 오차의 상대적 비율을 줄인다.
2. 재여과를 실행한다.
3. 실험자는 좀 더 세심하게 실험에 임한다.
4. 냉각시킬 수 있는 기구를 사용한다.
5. 반응이 완결될 때까지 충분히 저어준다.
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